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荧光分析X射线管管压和管电流的选择原则与在波长色散光谱仪中的不同,所用管压通常比待测元素的激发电位高3~5kev,而在波长色散光谱仪中要比激发电位大4~10倍,同时管电流一般均较小,它受能量色散光谱仪所允许的最大计数率(5~30kcps)的限制。基于此,视待分析元素对象不仅要设置不同的管压和管电流,还要与滤光片结合起来考虑,其原则是保证所测元素获得最大强度。滤片的作用是消除可能提高背景或对某些元素产生迭谱干扰的特征谱线,从而提高对这些元素分析的灵敏度。滤波片采用K吸收缘介于元素的Kα和Kβ的波长之间的材料制成。
由于来自X光管的X射线不仅照射到分析样品上,也会照射到样品盒及样品罩上。而产生来自样品盒或罩上的不需要的荧光射线,从而影响分析精度,因此使用了光阑系统来保证只允许来自分析样品的荧光X射线进入计数器。样品进给器,是样品进入真空系统的一个过渡。因为荧光X射线在空气中会被衰减,所以样品分析需要在真空环境下进行。这样,试样就需要从大气状态进入真空环境。 X射线管的实质是个真空二极管,其阴极是钨丝,阳极为金属片。在阴极两端加上电流之后,钨丝发热,产生热辐射电子。这些电子在高压电场作用下被加速,轰击阳极(又称靶),产生X射线(此过程产生大量热量,为了保护靶材,须确保循环水系统工作正常)。
来自样品的荧光X射线和散射线都不是单一方向的,入射狭缝装在样品和分光晶体之间,它只允许指向分光晶体方向的荧光X射线通过,而吸收其它方向的射线,从而提高了光谱分辨率。如用Si-PIN探测器的谱仪,以Rh靶作为激发光源,分析水泥中镁、铝、硅、硫和钾时,选择4kv,0.6mA,其目的是使高含量钙不被激发,而测钙、钛和铁时,选择13kv,0.lmA,并选用200pm铝作滤光片,除去X射线管发射的RHL_线,以便降低铝、硅等元素的X射线荧光强度,从而提高钙和铁等元素的X射线荧光强度。选择二次靶和偏振光也是为了进行有选择的激发,并降低背景。对于封闭式正比计数管为探测器的低分辨率光谱仪,管压和管流选择也是很重要的,如测定水泥原材料,用Cu靶,3卢um厚的Sn滤光片,测Si,A1,S时也用4kv,0.6mA,而测Ca和Fe时则用10kv,0.06mA.衍射仪是进行X射线分析的重要设备,主要由X射线发生器、测角仪、记录仪和水冷却系统组成。新型的衍射仪还带有条件输入和数据处理系统。